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冻干机工作使用准备流程压力升测试
点击次数:4787 更新时间:2017-11-26
   冻干机工作使用准备流程压力升测试
  
  实验室冻干机如何连接茄形瓶
  
  A、将冻干物料放入茄形瓶底部,并且放入低温冰箱?中进行预冻,预冻温度要求在-30摄氏度以下。预冻时间不低于48小时。
  
  B、将适配器与真空胶阀连接位置擦拭干净,均匀涂抹真空密封脂。
  
  C、将真空胶阀擦拭干净,与适配器连接在一起,固定紧。
  
  D、预冻结束后,将茄形瓶取出,打开瓶盖,将其与适配器连接。
  
  E、将茄形瓶顺时针与铝真空管拧紧,将真空胶阀缓慢打开即可进行冻干。
  
  2、实验室冻干机如何连接安瓿瓶
  
  将样品放入安瓿瓶,并且连接在适配器上,并打开阀,样品即可开始冻干。
  
  冻干机使用准备工作
  
  1.1检查设备是否处于备用或已安装。
  
  1.2检查设备、中转用具是否已清洁。
  
  2进料
  
  2.1将交接完成的冻干的,使用烧杯分别装入冻干盘内,每冻干盘注入0.8-1升放入冻干机内,15个盘一层,分别计算一共多少盘,做好记录。
  
  2.2进料后,检查冻干箱的门关闭的气密性是否能够达到要求,漏气阀和放气阀是否正常进气。
  
  3冻干
  
  3.1启动电脑,进入主界面,输入冻干批次和产品名称。
  
  3.2启动手动,开启循环泵,开启压缩机1(间隔5秒分别开启压缩机2和压缩机3)。
  
  3.3开启板冷阀(前箱预冷,进口温度达到-15℃,停止降温),当品温温度达到-40℃,制品加固开始,保温4小时,制品加固结束,关闭板冷阀,开启捕水阀,当捕水温度低于前箱温度5℃后(30分钟),开启真空泵1、2预抽真空
  
  3.4真空系统抽真空,开启小蝶阀,确认真空表数值应有变化,以确保开启。开启罗茨泵,待真空降至0.10mbar,开启电加热,开始进入升华阶段。
  
  3.5一次升华,通过电加热开关(手动),调节导热油温度,或自动设定在90分钟内导热油温度升高至35℃,使品温稳定在-32---42℃,经30min没有超出范围,则确认稳定,不再调整导热油温度(约-12℃),开始一次升华(控制真空度0.32mbar-0.15mbar并呈稳步上升趋势(每四小时调整0.04mbar),为了制品更好的升华,一次升华时间应持续在14到22小时。
  
  3.6结合整个升华过程温度变化趋势,当制品温度明显上升时,一次升华结束。
  
  3.7关闭中隔阀,做压力升测试,观察箱体真空度,若没有快速下降(两分钟内下降10%以上),则确认升华结束。
  
  3.8解析干燥,打开中隔阀,制品进入解析阶段,逐步调节导热油温至zui高温度35℃,过程维持8-12小时,调整幅度5℃/3hr,逐步调节真空数值,控制真空度由0.15mbar升至0.02mbar。中间调整两次,约4小时一次,等待制品温度上升,当制品温度达到18℃以上接近导热油温度时,关闭中隔阀。
  
  3.9进行压力升测试,观察箱体真空度,若没有快速下降(两分钟内下降10%以上),则确认解析结束。
  
  3.10冻干结束,关机
  
  4冻干出料
  
  4.1打开冻干箱门,逐次将冻干盘内的蛋白酶,使用出料铲导入聚乙烯袋内,称重做好记录。
  
  4.2冻干机化霜,清洗前箱、冻干盘,准备下次冻干。
  
  

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